УДК 621.315.592.9
РАТУШНЫЙ В.И., КАЗАКОВ В.В.,
МЫШКИН А.Л., РАЗУМОВСКИЙ П.И., ОЛИВА Э.В.
ПОЛУЧЕНИЕ ГЕТЕРОСТРУКТУР ALINGAPAS/GAAS
МЕТОДОМ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ
ГРАДИЕНТОМ ТЕМПЕРАТУРЫ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ
СТУПЕНЧАТЫМ ПЕРЕОХЛАЖДЕНИЕМ РАСТВОРА-
РАСПЛАВА
ВИ ЮРГТУ (НПИ), Ростовская область, г. Волгодонск, ул. Ленина, 73, тел.: (86392) 25544
Получение твердых растворов, содержащих более трех компонент,
накладывает жесткие условия на качество аппаратурного обеспечения процесса
зонной перекристаллизации градиентом температуры (ЗПГТ). Для устойчивого
воспроизведения гетероструктур, необходимо свести к минимуму все негативные
факторы, влияющие на качество получаемых гетероструктур.
В работе использовался температурно-временной режим, совмещающий в
себе обычную жидкофазную эпитаксию и метод ЗПГТ (рис. 1). За время t0 - t1
кассета с максимальной скоростью нагревалась до температуры гомогенизации (860
°С). Время t1 - t2 (1,5 часа) отводилось для гомогенизации расплава. За время t2 - t3
расплав охлаждался до температуры эпитаксии (850 °С). В момент времени t4
раствор-расплав продавливался в сэндвич и в момент времени t5 проводилось
ступенчатое охлаждение композиции. В момент времени t6 создавался градиент
температуры (60 К/см) и начинался процесс ЗПГТ. После проведения процесса в
момент времени t7 подложка отделялась от расплава и нагреватель отключался.
Т, К
t
t
t t
t t t
t
t, мин
0
1
2
3
4
5
6
7
Рис.1. Температурно-временной режим процесса ЗПГТ

Использовалась жидкая зона состава (в атомных долях): xlAl=210-3, xlIn=310-1,
xlGa=0,675, xlP=310-3, xlAs=210-2. Для насыщения жидкой фазы фосфором и
мышьяком использовались соответственно фосфид и арсенид индия. В результате
экспериментов получили зеркальный слой Al0,3In0,01Ga0,69P0,05As0,95
Особенностью данного процесса является применение метода ступенчатого
переохлаждения раствора-расплава, находящегося между подложкой и источником
(рис. 1, t5). Это позволяет формировать слои постоянного состава одновременно на
подложке и на подложке-источнике. После создания градиента температуры (рис. 1,
t6) происходит перекристаллизация слоя, выросшего на источнике через
транспортную среду жидкого расплава. Проведены исследования структурного
совершенства полученных образцов. Рентгенограммы снимались на дифрактометре
рентгеновском ДРОН-3. В качестве источника рентгеновских лучей использовалось
излучение Cu k. Твердые растворы кристаллизовались непосредственно на
подложке
арсенида
галлия.
Зеркально-гладкий
эпитаксиальный
слой
AlInGaPAs/GaAs имел несоответствие параметров решеток с подложкой +0,03 %.
Фрагмент дифракционной кривой, определенный для данного образца представлен
на рис. 2. Наиболее устойчивым отображением (наиболее интенсивным при
максимальном угле 2) для данного кристалла обладает рефлекс с центром тяжести,
расположенным на 2=54,8 ангстрем. Полуширина полосы дифракционной кривой
от эпитаксиального слоя сравнима с полушириной полосы от подложки, что
свидетельствует о достаточно высоком кристаллическом совершенстве ЭС.
Рис. 2. Дифракционная кривая эпитаксиальных слоев AlInGaPAs/GaAs
Вид дифракционной
кривой:
симметричные
ветви
и
отсутствие
дополнительных пиков также говорит о высоком совершенстве полученной
гетероструктуры.

Электронограммы снимались с помощью электронного просвечивающего
микроскопа при ускоряющем напряжении 16-25 кВ. На электронограммах,
полученных для эпитаксиального слоя присутствуют резкие Кикучи-линии, что
свидетельствует о высоком совершенстве структуры исследуемого образца.
Путем анализа дифрактограмм был определен период решетки выросшего
эпитаксиального слоя, который составил 5,567270,0001, что дает несоответствие по
параметру решетки +0,072%.
Так как пятикомпонентный слой изначально выращивается как изопериодный
к подложке, то отклонения от идеальности гетероструктуры и образование дефектов
обусловлены, в основном нестехиометричностью состава жидкой фазы и
параметрами процесса ЗПГТ. Является важным определение степени влияния этих
факторов на кристаллическое совершенство гетероструктуры. С этой целью
проводилось изучение распределения плотности дислокаций по толщине
полученного эпитаксиального слоя для гетероструктуры AlInGaPAs/GaAs.
Наблюдение дислокаций несоответствия в слое проводилось с помощью микроскопа
ОГМЭ-П3. С поверхности слоя с помощью низкоскоростного полирующего
травителя HCl:CH3COOH:H2O2 (2:1:2) стравливались слои толщиной в 1-2 мкм.
Далее, для каждой получаемой поверхности, с помощью селективного травителя
NH4OH:H2O2 (1:15) выявлялись дислокации и проводился подсчет их плотности.
Также выявлялась плотность дислокаций в подложке с целью сравнения её с
плотностью дислокаций в слое. Совпадение плотности дислокаций в слое и
подложке, т. е. слой наследует дислокации подложки, свидетельствует об
удовлетворительном согласовании параметров решеток слоя и подложки.
Превышение плотности дислокаций в слое над плотностью дислокаций в подложке
свидетельствует о значительном рассогласовании параметров решеток подложки и
слоя. При идеальном совпадении параметров решеток подложки и слоя (или при
незначительном рассогласовании) наблюдается обратное соотношение плотностей
дислокаций. Плотность дислокаций в подложке составляла 5,5104 см-2, а в слое -
3104, что подтверждает выводы о высоком кристаллическом совершенстве
выращенной гетероструктуры, полученные при анализе дифрактограмм.